1建设用砂硫酸盐检测试剂和材料
试剂和材料应符合以下规定:
a)氯化钡溶液:将5g氯化钡溶于50mL蒸馏水中;
b) 稀盐酸:将浓盐酸与同体积的蒸馏水混合;
c酸溶液:将1g硝酸银溶于100mL蒸馏水中,再加入5mL~10mL硝酸,存于棕色瓶中;
d)滤纸:中速定量滤纸、慢速定量滤纸。
2建设用砂硫酸盐检测仪器设备
仪器设备应符合以下规定:
a)烘箱:温度控制在(105士5)℃;
b)天平:量程不小于100g,分度值不大于00001g;
c)高温炉:温度控制在(800士25)℃
d)试验筛:孔径为75μm的筛;
e)烧杯:300mL;
f)量筒:20mL及100mL,分度值不大于1mL
g)干燥器、瓷坩埚、浅盘、刷子等。
3建设用砂硫酸盐检测试验步骤
3.1按规定取样,并将试样缩分至约150g, 放在烘箱中于(105±5)℃下烘干至恒重,待冷却 至室温后,粉磨全部通过75 μm 筛,成为粉状试样。再按四分法缩分至30 g~40 g,放在烘箱中于 (105±5)℃下烘干至恒重,待冷却至室温后备用。
3.2称取粉状试样约1g(me), 精确至0.001g。将粉状试样倒入300 mL 烧杯中,加入20 mL~ 30mL 蒸馏水及10mL 稀盐酸。然后放在电炉上加热至微沸,并保持微沸5 min, 使试样充分分解后取下。用中速滤纸过滤,用温水洗涤10次~12次。
3.3加入蒸馏水调整滤液体积至200 mL, 煮沸后,搅拌滴加10 mL 氯化钡溶液,并将溶液煮沸5 min, 取下静置至少4 h, 此时溶液体积应保持在200 mL, 用慢速滤纸过滤,用温水洗涤,直至用硝酸 银溶液检验氯离子反应消失。
3.4将沉淀物及滤纸一并移入已恒重的瓷坩埚内,灰化后在(800±25)℃高温炉内灼烧30 min。 取出瓷坩埚,在干燥器中冷却至室温后,称出试样质量,精确至0.001g 。如此反复灼烧,直至前后两次 质量之差不大于0.001g, 最后一次称量为灼烧后沉淀物的质量(mai)。
4建设用砂硫酸盐检测结果计算
4.1硫化物及硫酸盐含量(以SO₃ 计)应按公式(9)计算,并精确至0.1%。
………………………… (9)
式中:
Qe— 硫化物及硫酸盐含量,%;
Mc1——灼烧后沉淀物的质量,单位为克(g);
0.343——硫酸钡(BaSO₄) 换算成SO₃ 的系数;
Me0——试样质量,单位为克(g)。
4.2硫化物及硫酸盐含量取两次试验结果的算术平均值,精确至0.1%。若两次试验结果之差大 于0.2%时,应重新试验。
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