在食品检测中,样品采集是极其重要的一步。采集的样品必须具有代表性,这就要求检测人员不仅要掌握正确的采样方法,还要了解食品加工的批号、原料来源、加工方法、保存条件、运输和销售的各个环节,以及销售人员的责任心和卫生知识水平。
样本分为三种:大样本、中样本和小样本。大样本是指整批,中样本是从样本的各个部分取出的混合样本。一般200g的小样也叫检验样品,一般以25g为准进行检验。样本类型不同,样本数量和采样方法也不同。但所有样品的采集必须具有代表性,即所取样品能代表食品的所有成分。如果收集的样本不具有代表性,即使是检测过程非常精密准确,结果依然一文不值,甚至会出现错误的结论。
取样和样品处理是任何检验工作中最重要的部分。就检验结果的准确性而言,实验室收到的样品是否具有代表性及其状态是关键问题。如果取样不具有代表性或样品处理不当,测试结果可能没有意义。如果大量食品的质量或一次食物中毒的性质可以根据小样本的检验结果来说明,就要设计科学的取样方案,采用正确的样品制备方法。
食品微生物检验抽样方案
采用什么样的抽样方案主要取决于检验的目的。比如食品的一般卫生微生物检验,用来判定一批食品是否合格;寻找食物中毒的病原微生物;鉴别畜禽产品是否含有人畜共患病原体等等。不同的目的,抽样方案也不同。
1.食品卫生微生物检验抽样方案
目前,国内外采用的抽样方案多种多样。比如取一批产品的几个样品混合在一起进行检验,按百分比抽取样品;根据食品的危害程度进行抽样;根据数理统计的方法确定样本数,等等。无论采用什么方案,对抽样代表性的要求都是一致的。最好对整批产品的单元包装进行编号,并进行随机抽样。以下是当今世界上一些常见的抽样方案。
(1)ICMSF的抽样方案
国际食品微生物委员会(IcMSF)的抽样方案是根据食品的危害程度提前确定的,所有食品都分为三个危害程度。第一类危害:老年人和婴幼儿食用的食品以及食用前可能增加危害的食品;5E类危害:立即食用的食品,食用前危害基本不变;5a类危害:食用前加热的食物,危害降低。此外,检验指标对食品卫生的重要性分为一般、中等和严重三个等级。根据上述危险程度分类,抽样方案分为二级法和三级法。
两阶段法:设定抽样数N,指标值M,超过指标值M的样本数为c,只要c>o,则判定整批产品不合格。
三级法:在M和M之间设置抽样数n、指标值M、附加指标值M、样本数C,只要有一个样本值超过M或C规定的数量,则判定整批产品不合格。
(2)美国FDA的抽样方案
美国食品药品监督管理局(FDA)的抽样方案与IcM5F基本相同,只是严重指数疫苗可分别混合15、30、60个样本,混合样本量zui不超过375g。也就是说每个样品100g,从中取出25g,然后将15个25g的样品混合成一个375g的样品。混合后取258作为检验样品,其余样品妥善保存备用。
(3)世界粮农组织规定的食品微生物质量
FA (1979)食品与营养报告中食品质量控制的微生物学分析列出了各种食品的微生物限量标准,此处引用是因为它们是根据ICMsF的抽样方案判断的。
食品微生物检验的样品处理
样品处理应在无菌室进行。如果是冷冻的,样品必须在原容器中在2℃-5℃解冻不超过18小时或在45℃解冻不超过15分钟。
一般固体食品样品的处理方法如下:
1.捣碎和均质方法
将100g或以上样品切割混合,取25g放入装有225mI稀释液的无菌均质杯中,8000r/min-10000r/min,均质1min-2mm,适用于大多数食品样品。
2.剪切破碎摇动法
将100克或以上的样品切碎混匀,取25克,进一步切碎,放入装有225毫升稀释液和适量45毫米玻璃珠的稀释瓶中,盖紧瓶盖,用力快速摇动50次,振幅不小于40厘米。
3.研磨方法
将100g或以上的样品切割混合,将25g放入无菌研钵中,充分研磨,然后放入装有225mI无菌稀释液的稀释瓶中,盖紧盖子后摇匀。
4.整粒摇动法
有完整天然保护膜的颖样品(如蒜瓣、四季豆等。)可直接称入装有225mL无菌稀释液和适量玻璃珠的无菌稀释瓶中,瓶盖盖紧,振动幅度大于40cm。如果将冷冻蒜瓣的样品切碎或匀浆,由于大蒜素的杀菌作用,结果会比实际水平低得多。
5.胃蠕动的均一化
这是国外采用的一种新的样品均质方法。将一定量的样品和稀释液放入无菌均质袋中,启动均质。均质机有一个长方形的金属盒,旁边安装一个金属叶板,可以打到塑料树袋。金属ML板由恒速电机驱动,来回移动以粉碎样品。
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